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差示掃描量熱儀的安全使用準則

釋出時間│•:2022-08-04      點選次數│•:321

 差示掃描量熱儀特別適用於聚合物熱分析✘·•▩,尤其為高分子領域的使用者提供了及其便捷₪▩✘、強大的方案▩·▩╃☁。主要測試內容包括熔融溫度及熱焓(熔融熱)₪▩✘、結晶溫度及熱焓₪▩✘、玻璃化轉變溫度₪▩✘、氧化誘導時間(OIT)及氧化起始點溫度(OOT)₪▩✘、結晶度₪▩✘、反應溫度及熱焓₪▩✘、固化度₪▩✘、比熱容₪▩✘、分子量分佈(峰值形狀)等等▩·▩╃☁。

  差示掃描量熱儀在使用時需注意這些小細節│•:
  1.儀器不得使用硬物清潔樣品託及實驗區✘·•▩,以免對儀器造成不可逆損害▩·▩╃☁。
  2.檢查儀器所有連線是否正確✘·•▩,所用氣體是否充足✘·•▩,工具是否齊全▩·▩╃☁。
  3.試驗中✘·•▩,若選擇鋁坩堝為樣品皿✘·•▩,試驗的高溫度不可超過550℃▩·▩╃☁。若實驗中高溫度超過550℃✘·•▩,則可選用陶瓷坩堝▩·▩╃☁。
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃✘·•▩,溫度較為恆定的情況下實驗結果度和重複性較高▩·▩╃☁。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恆溫▩·▩╃☁。
  5.為確保試驗結果的準確性✘·•▩,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右▩·▩╃☁。
  6.儀器長時間不用✘·•▩,再次使用時✘·•▩,務必空燒兩到三次✘·•▩,可以將│•:溫度設為400℃✘·•▩,速率設為10℃/min✘·•▩,恆溫設為0min✘·•▩,按【執行】鍵▩·▩╃☁。
  7.儀器坩堝底要平✘·•▩,無鋸齒形或彎曲✘·•▩,否則傳熱不良▩·▩╃☁。
  8.試樣用量要適宜✘·•▩,不宜過多✘·•▩,也不宜過少▩·▩╃☁。固體樣品一般為20mg左右▩·▩╃☁。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二▩·▩╃☁。如樣品用量另有要求✘·•▩,根據要求確定用量▩·▩╃☁。
  9.製備DSC樣品時✘·•▩,不要把樣品灑在坩堝邊緣✘·•▩,以免汙染感測器✘·•▩,破壞儀器▩·▩╃☁。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質✘·•▩,避免影響實驗結果▩·▩╃☁。
  10.對於無機試樣可以事先進行研磨₪▩✘、過篩;對於高分子試樣應儘量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實▩·▩╃☁。
  11.坩堝放在支援器中固定位置上✘·•▩,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部✘·•▩,不要堆在一側;若試樣是顆粒✘·•▩,需要放在坩堝中央位置▩·▩╃☁。
  12.差示掃描量熱儀不要在採集資料的過程中調節淨化氣體的流量✘·•▩,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響▩·▩╃☁。



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